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        GB 41700-2022《電zi煙》標(biāo)準(zhǔn)中電zi煙油的質(zhì)量控制---密度和折光法

        點(diǎn)擊次數(shù):2779  更新時(shí)間:2023-05-08

        2022年4月8日,市場(chǎng)監(jiān)管總局(標(biāo)準(zhǔn)委)發(fā)布了GB 41700-2022《電zi煙》強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),將于今年10月1日正式實(shí)施。


             隨著電zi煙的普及,電zi煙油的消耗量也在增長(zhǎng)。電zi煙油生產(chǎn)過(guò)程中需要進(jìn)行質(zhì)量控制。


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        1     簡(jiǎn)介


         E-juice,vape juice和e-liquid通常指的是同一種物品(即電zi煙油),并且可以互換使用。
        電zi煙油是電zi煙內(nèi)部使用的芳香液體。電zi煙的蒸氣是通過(guò)加熱電zi煙油生成氣霧劑,來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)香煙中的煙氣而產(chǎn)生的。 
        電zi煙油通常由丙二醇(PG),植物甘油(VG),香精和尼古丁組成。新的趨勢(shì)是在最終成分中引入BIG麻二酚(CBD)。 
        電zi煙油通過(guò)電zi煙線(xiàn)圈時(shí),被電流加熱并發(fā)生霧化。  
        丙二醇(PG)植物甘油(VG)是電zi煙油的主要成分。按不同比例添加,就會(huì)得到不同性質(zhì)的煙油。
        植物甘油 (VG)是一種濃稠的天然甜味液體,可提供蒸汽。丙二醇 (PG)是一種稀薄的液體,可充當(dāng)香精的載體。有些人對(duì)PG過(guò)敏,不含PG的電zi煙油也可以使用。VG的比例越高,產(chǎn)生的霧就越多,蒸汽就越順滑,但是味道也 越淡。PG含量越高,產(chǎn)生的霧就越少,對(duì)喉嚨的沖擊感就越強(qiáng),味道也越濃。對(duì)喉嚨的沖擊感類(lèi)似于抽煙時(shí)吸入尼古丁的感覺(jué)。

        2     國(guó)際法規(guī)


        健康風(fēng)險(xiǎn)顯然對(duì)評(píng)估非常重要,尤其是電zi煙中的化學(xué)物質(zhì)或任何污染物是否有毒、致癌或具有傳染性,又或者,電zi煙是否會(huì)釋放有害或有成癮性的“藥物"。 

        各個(gè)國(guó)家/地區(qū)對(duì)電zi煙進(jìn)行管控的法規(guī)有所不同——有的不設(shè)法規(guī),有的則全面禁止。 

        因此,電z煙油生產(chǎn)商必須提交相關(guān)證明,以及電zi煙原料含量清單。 

        對(duì)于已經(jīng)實(shí)現(xiàn)電zi煙商品化的國(guó)家,規(guī)定必須使用藥品或食品級(jí)的原料。相關(guān)法規(guī)包括:  

        · 美國(guó)藥典和歐洲藥典(USP和Ph.Eur.)

        · 食品用化學(xué)品法典(FCC)

        · 歐盟委員會(huì)法規(guī)(EU)


        3          質(zhì)量控制

        電zi煙油的許多性質(zhì)和成分都會(huì)影響尼古丁的釋放。


        如果其他因素不變,尼古丁的濃度越高,那么它的 釋放就越顯著。

           

        電zi煙中所加入的香精,可以掩蓋或抵消尼古丁的 苦味或刺激性,從而使抽煙的人不知不覺(jué)地暴露在尼古丁中(導(dǎo)致抽更多的煙)。  

         

        煙油中PG和VG的相對(duì)比例會(huì)影響到尼古丁的釋放。


        對(duì)于PG/VG的濃度測(cè)量,傳統(tǒng)方法(比如GC、HPLC)價(jià)格昂貴,費(fèi)時(shí)而且需要熟練的操作人員,通過(guò)密度計(jì)和折光儀測(cè)量則不存在這些問(wèn)題。

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        4          工藝

        電zi煙油的生產(chǎn)工藝流程見(jiàn)圖2。  

        在混合前,所有原材料都要進(jìn)行質(zhì)量檢查。

        PG和VG進(jìn)行混合,可以作為電zi煙油的“基底"。混合后以及貼標(biāo)前,需要進(jìn)行相應(yīng)的檢查和分析。

        接下來(lái)加入香精,最后是尼古丁。


        貼標(biāo)前,這兩步都需要進(jìn)行檢查。

        比重和折光率都是檢測(cè)項(xiàng)。


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        5          傳統(tǒng)分析方法

        傳統(tǒng)的密度測(cè)量方法——比重瓶法,需要熟練的操作員,大量的樣品和清洗劑,分析和清洗時(shí)間長(zhǎng),還需要進(jìn)行溫度修正。

        另外,比重瓶法還會(huì)引入人為的誤差。如果分析工作量大,數(shù)字密度計(jì)就是更好的選擇,因?yàn)榭梢怨?jié)省時(shí)間、清洗劑和溶劑。

             

        6          分析方法和步驟

        6.1 標(biāo)準(zhǔn)

        丙二醇(PG),E 1520, CAS [57-55-6]和植物甘油(VG)E 422, CAS [56-81-5]通常按以下比例混合: 

        PG/VG:80/20;70/30;55/45;45/55;30/70;20/70 

        6.2  準(zhǔn)備樣品

        使用純的PG和VG,按不同比例進(jìn)行配制。 

        上面提到的8個(gè)樣品(包括兩種純?nèi)軇┓旁?0 mL樣品瓶中,并密封。  

        6.3  步驟

        密度和折光率的測(cè)量都在20°C進(jìn)行。 

        6.4  儀器

        對(duì)于密度和折光率的測(cè)量,這里推薦多參數(shù)測(cè)量系統(tǒng)——Modulyzer,配置包括:     DMA 4100 M 密度計(jì) 

                Abbemat 500 折光儀 

                Xsample 530 自動(dòng)進(jìn)樣器

        這些設(shè)備連接到一起,可以通過(guò)一次進(jìn)樣,實(shí)現(xiàn)多參數(shù)同時(shí)測(cè)量。


        如圖3,Modulyzer系統(tǒng)包括DMA M密度計(jì),Abbemat 折光儀和Xsample 530自動(dòng)進(jìn)樣器,可以同時(shí)進(jìn)行密度和折光率的測(cè)量——相比傳統(tǒng)方法,更簡(jiǎn)單,更安全,也更準(zhǔn)確。   

        這套測(cè)量系統(tǒng)只需10 mL的樣品量,測(cè)量時(shí)間只需幾分鐘,而且使用簡(jiǎn)單——即使是沒(méi)有經(jīng)驗(yàn)的人員也能輕松上手。  

        另外,Modulyzer系統(tǒng)還可以應(yīng)對(duì)不同樣品——不管是粘稠樣品,還是揮發(fā)性樣品。  


        測(cè)量密度和折光率,通過(guò)計(jì)算,可以得到PG/VG混合溶液的濃度。   

        這需要建立PG/VG溶液密度(比重)和濃度關(guān)系的方程。

        Modulyzer系統(tǒng)的測(cè)量和計(jì)算都是自動(dòng)進(jìn)行的,這樣可以減少一些人為誤差。

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        7          結(jié)果

        對(duì)于純的PG和VG,可以通過(guò)測(cè)量密度(比重)和折光率進(jìn)行質(zhì)量檢查,這些方法符合USP,Ph.Eur,F(xiàn)CC和EU的規(guī)定。  

        測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表2。

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        PG/VG溶液的密度(比重)與濃度之間呈線(xiàn)性相關(guān)。進(jìn)行二次回歸后,得到如下方程:PG (% w/w) = 267.98*(SG 20)2 – 1058.4*(SG 20) + 909.55 

                     R2  = 0.9999


             將這個(gè)方程內(nèi)置到儀器中,通過(guò)自動(dòng)計(jì)算就能得到PG/VG混合溶液的濃度值。

        結(jié)果如圖4。


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          同樣地,還可以得到PG(% w/w)和RI之間的關(guān)系曲線(xiàn)。 

          相應(yīng)的方程如下:PG (% w/w) = 3149.6*(nD)2 – 11557*(nD) + 10192

                                        R2  =  0.9999  


        8          結(jié)論

        不管是PG和VG的純?nèi)芤海€是二者的混合溶液,都可以通過(guò)測(cè)量密度(比重)、折光率來(lái)確定產(chǎn)品是否合格。

        通過(guò)Modulyzer系統(tǒng)測(cè)量密度(比重)和折光率,可以在幾分鐘內(nèi)快速得到PG和VG溶劑的純度信息,以及二者混合溶液的濃度信息。


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